Forum www.chemmix.fora.pl Strona Główna www.chemmix.fora.pl
Forum chemiczne "Chemmix", na którym porozmawiasz na różne tematy związane z szeroko pojętą chemią i uzyskasz pomoc w zadaniach z chemii.
 
 FAQFAQ   SzukajSzukaj   UżytkownicyUżytkownicy   GrupyGrupy   GalerieGalerie   RejestracjaRejestracja 
 ProfilProfil   Zaloguj się, by sprawdzić wiadomościZaloguj się, by sprawdzić wiadomości   ZalogujZaloguj 

Reakcje charakterystyczne

 
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum www.chemmix.fora.pl Strona Główna -> Doświadczenia / Chemia analityczna
Zobacz poprzedni temat :: Zobacz następny temat  
Autor Wiadomość
MrVinquer
Młodszy moderator



Dołączył: 28 Lip 2013
Posty: 47
Przeczytał: 0 tematów

Pomógł: 5 razy
Ostrzeżeń: 0/3
Skąd: Wrocław

PostWysłany: Sob 15:48, 31 Sie 2013    Temat postu: Reakcje charakterystyczne

Chyba każdy pierwiastek czy związek chemiczny ma jakąś czułą metodę, którą można go wykryć w stopach, w spiekach ceramicznych, pigmentach, minerałach, skałach czy innych substancjach. Tutaj możecie dopisywać własne metody na wykrywanie konkretnego metalu, niemetalu, związku nieorganicznego, związku organicznego

Miedź Cu
Próbkę (np. stop z cewki lub kawałek minerału)wielkości 2-3mm rozpuść w 1cm3 15% kwasie azotowym. Teraz roztwór roźcieńcz do 5cm3 wodą i dodaj 1cm3 15% roztworu wodorotlenku sodu. Jeśli zobaczysz ciemnoniebieski osad, to masz pewność, że masz do czynienia ze związkiem lub stopem miedzi. Jeśli dodasz jeszcze trochę wody amoniakalnej to ten osad się rozpuści. Tu masz jeszcze większą pewność na obecność miedzi w próbce.

Antymon Sb
Próbkę, którą podejrzewasz, o zawartość antymonu, np. stop w kawałku wielkości główki zapałki włóż do probówki i zalej 3cm3 20% kwasu solnego. Teraz zacznij rozgrzewać, aż się próbka rozpuści. Po ostygnięciu zawartości probówki wrzuć mały kawałek cynku. Jeśli zobaczysz na probówce błyszczące metaliczne plamy, to próbka zawierała antymon. Po prostu cynk wyparł antymon z roztworu, a małe ilości antymonu z wodorem in statu nascendi zaczęły reagować tworząc antymonowodór SbH3, który na ścianach probówki się rozłożył do powłoki metalicznego antymonu. Podobną reakcję daje arsen, więc arsen należy już wcześniej wykluczyć przez prażenie próbki w szklanej rurce w kształcie litery L.

Srebro Ag
Aby wykryć srebro np. w stopie nie potrzebujemy więcej niż grudki tego stopu wielkości 2-3 mm. Do grudki dodajemy 1cm3 65% kwasu azotowego i ogrzewamy, aż się grudka roztworzy. Teraz roztwór rozcieńczamy wodą destylowaną do 10cm3 i pobieramy 5cm3 roztworu i wlewamy go do kolejnej probówki. Dolewamy tam 2cm3 25% wody amoniakalnej, a następnie 0,5cm3 40% formaldehydu, 0,25g kwasu winowego lub 0,5g glukozy. Teraz ogrzewamy probówkę i jeśli na ściankach osadzi się błyszcząca metaliczna to mamy do czynienia ze srebrem. Ostatecznym dowodem jest dodanie do pozostałych 5cm3 roztworu AgNO3 kilku kryształków bromku lub jodku potasu. Strąci się osad, który po kilkunastu minutach stania w świetle Słońca stanie się czarnofioletowy lub nawet czarny.

Mangan Mn
Próbkę stopu, minerału lub ostatecznie wnętrza bateryjki Zn-Cl wielkości dosłownie główki od szpilki włoż do probówki i roztwórz w 1cm3 kwasu azotowego. Teraz dodaj nieco dwutlenku ołowiu i ogrzewaj do wrzenia. Następnie roźcieńcz. Powinienieś mieć silnie fioletową ciecz. To jest pierwsza wizytówka manganu. Teraz pobierz 0,5cm3 tej cieczy i wlej do innej probówki. Dodaj nieco nadtlenku wodoru. Jeśli zobaczysz pienienie się roztworu i czarny osad to jest to druga wizytówka magnanu. Teraz dodaj do osadu kwas solny. Jeśli roztwór stanie się niemal bezbarwny (bladoróżowy) i poczujesz zapach chloru, to masz pewność, że to mangan. Metoda jest jednak tak czuła, że musisz się upewnić, że twój dwutlenek ołowiu nie jest czasem manganem zanieczyszczony.

Ołów Pb
Metal podejrzewany o obecność ołowiu utnij nożykiem, by mieć mały kawałeczek. Możesz też użyć próbki minerału lub grudkę jakiejś soli ołowiu, byle nie siarczanu. Próbkę włóż do probówki i zalej 1cm3 65% kwasu azotowego. Teraz poczekaj, aż próbką się roztworzy i wtedy rozcieńcz wodą do 10cm3. Połowę roztworu wlej do innej probówki. Dodaj teraz trochę kwasu siarkowego. Wytrącenie się białego osadu już mówi nam, że możemy mieć tam siarczan wapnia, strontu, baru, srebra lub właśnie ołowiu. Teraz do drugiej probówki wlewamy 3cm3 stężonego kwasu solnego. Jeśli wytrąci się biały osad to mamy tam ołów lub srebro. 1cm3 zawiesiny pobieramy do trzeciej probówki i dodajemy tam 2cm3 20% wody amoniakalnej i mieszamy. Jeśli wciąż jest osad, to znaczy, że mamy ołów w stopie, minerale czy farbie.

Glin Al
Próbkę np. blaszki z glinu bądź duraluminium wielkości 5mm wrzucamy do probówki i zalewamy 3cm3 10% wodorotlenku sodu. Jeśli zacznie się wydobywać wodór to prawdopodobnie mamy do czynienia z glinem, bo to jeden z niewielu metali reagujących z roztworami zasad. Teraz do tej próbki kroplami wkraplamy kwas solny. Najpierw roztwór się zobojętni, potem zacznie się wytrącać wodorotlenek glinu. Kiedy się wytrąci to powoli odlewamy ciecz znad osadu i dodajemy kwasu solnego, by stworzyć chlorek glinu. Teraz powoli kropelkami dajemy roztwór wodorotlenku sodu, tak by od jednej kropli po zamieszaniu pozostał osad. Jeśli to się stanie, to dodajemy 1cm3 5% roztworu siarczku sodu i wąchamy ostrożnie wylot probówki. Silny zapach zgniłych jaj to dowód hydrolizy siarczku glinu, bo takiej reakcji nie daje podobny chemicznie magnez, cynk czy beryl. Dla pewności możesz też zmierzyć gęstość, która będzie wynosić około 2,7g/cm3.

Chrom Cr
Próbkę stopu, który podejrzewasz rozdziel na kawałek wielkości 3-4mm i włóż do probówki. Teraz wlej do niej 2cm3 65% HNO3 i poczekaj, aż całość się roztworzy. Dodaj 2cm3 10% wodorotlenku sodu, by wytrącić osad wodorotlenków, a następnie 2cm3 10% wodorotlenku sodu, by w jego nadmiarze wodorotlenek chromu się rozpuścił. Rozcieńcz do 10cm3 i poczekaj, aż osad opadnie. Pobierz 2cm3 klarownej cieczy, dodaj 1cm3 10% wodorotlenku sodu i 1cm3 perhydrolu, a nastepnie ogrzewaj. Żółte zabarwienie to oznaka utlenienia tetrahydroksochromianów(III) do chromianów(VI). Dodaj teraz nieco kwasu solnego. Jeśli się odbarwi na pomarańczowo z powodu obecności dichromianów, to obecność chromu w stopie np. w drucie oporowym lub stali nierdzewnej jest udowodniona.

Żelazo Fe
Stop, który podejrzewasz, że jest stalą, kawałek stopu, który sądzisz że jako składnik może zawierać żelazo lub minerał oskub, by mieć kawałek wielkości 2-3mm. Wrzuć go do probówki i dolej 2cm3 30% kwasu solnego, a następnie 1cm3 30% perhydrolu. Roztwór będzie miał kolor najpierw żółtozielony a później brązowy. Teraz rozcieńcz go do 10cm3 wodą destylowaną i pobierz 1cm3. Potraktuj go 1cm3 10% heksacyjanożelazianu(II) potasu K4[Fe(CN)6] i jeśli zobaczysz ciemnoniebieski osad, to masz dowód na obecność żelaza. Aby dowód był twardszy to możesz pobrać kolejne 1cm3 zawartości pierwszej probówki i potraktuj go 1cm3 10% rodanku amonu lub potasu. Krwistoczerwone zabarwienie to kolejny dowód na obecność żelaza. Ostatnim dowodem będzie reakcja z wodorotlenkiem sodu. Brązowoczerwony osad nierozpuszczalny w nadmiarze wodorotlenku jest kolejną oznaką żelaza.

Nikiel Ni
Weź kawałek stopu, który podejrzewasz o zawartość niklu, np. żelazonikiel, który jest wspornikiem żarówek albo chromonikielina z której się robi zwoje grzewcze. Teraz roztwórz je w 2cm3 30% kwasu azotowego. Niebieskozielone zabarwienie to sygnał, że może być obecny czysty nikiel. W stopie zapewne takiego nie będzie, wiec będzie miał inny kolor. Teraz roztwór rozcieńcz do 10cm3 i pobierz 0,5cm3, a następnie w drugiej probówce te 0,5cm3 rozcieńcz do 5cm3. Teraz dodaj do probówki 5-6 kropli 1% roztworu dimetyloglioksymu, a następnie dodaj 2cm3 20% wody amoniakalnej. Jeśli wystąpi czerwone zabarwienie to jest to dowód na obecność niklu. Teraz z pierwszej probówki pobierz 2cm3 roztworu i w innej probówce powoli dolewaj wodę amoniakalną. Na początku strąci się jasnozielony osad wodorotlenku niklu, a następnie ten osad rozpuści się w nadmiarze amoniaku tworząc roztwór o niebieskofioletowym kolorze. To kolejny dowód na obecność niklu. Jeśli jednak już najpierw w danym stopie wykryłeś chrom, to zanim przeprowadzisz drugą metodę musisz strącić osad wodorotlenkiem sodu, a ciecz znad osadu wylać, bo tam będą kompleksy chromu.

Rtęć Hg
Próbkę substancji, którą podejrzewasz o bycie amalgamatem musisz w ilości dużego łebka od szpilki wrzucić do 50% kwasu azotowego i powoli ogrzewać. Rtęć utworzy azotan rtęciowy. Teraz nadmiar kwasu musisz zobojętnić dodając kropelki węglanu sodu, aż się całość zobojętni. Jeśli próbka nie jest metaliczna, a chcesz wykryć związki rtęci musisz rozpuścić próbkę w 10% kwasie azotowym. Jeśli masz osad, to poczekaj, aż on opadnie i zlej ciecz znad niego. Całość podziel na dwie probówki. Teraz do pierwszej probówki dodaj kilka kropel chlorku cyny(II). Jeśli były tam związki rtęci(II) to natychmiast powstanie osad Hg2Cl2 (kalomel), który zacznie się na świetle lub od nadmiaru chlorku cyny rozkładać na rtęć i chlorek rtęci HgCl2 (sublimat). Teraz jeszcze do drugiej dodaj kilka kropel roztworu jodku potasu. Z początku wytrąci się czerwonopomarańczowy osad jodku rtęci HgI2, ale potem rozpuści się tworząc tetrajodortęcian(II) potasu K2[HgI4]. Jeśli są małe ilości rtęci, lub jest ona zanieczyszczona, to barwy nie będą zbyt widoczne. Ale teraz dodaj do roztworu kilka kropel wody amoniakalnej i jeśli była tam rtęć, to ponownie pojawi się pomarańczowoczerwone zabarwienie.

Kobalt Co
Próbkę stopu, w którym obecność kobaltu chcesz potwierdzić, lub jej zaprzeczyć oskub do wielkości 3-5mm i włóż do probówki z 3cm3 50% kwasem siarkowym. Teraz ogrzewaj, dopóki się całość nie roztworzy. Kiedy to się stanie to roztwór rozcieńcz do 10cm3, potraktuj 3cm3 30% wodorotlenku lub węglanu sodu i teraz strącą sie osady wodorotlenków lub węglanów metali, jakie były w stopie. Zlej ciecz znad osadu, a następnie ponownie rozcieńcz do 10cm3 i kiedy osad opadnie to zlej ciecz znad niego. Teraz na zawiesinę osadu o objętości 2cm3 podziałaj powoli kroplami kwasem solnym. Otrzymasz czerwony roztwór. Dodaj następnie podwójną ilość kwasu, jaką dałeś wcześniej. Roztwór zmieni swój kolor na niebieski przez niebieskie aniony tetrachlorokobaltanowe. To kolejny dowód na obecność kobaltu.

Arsen As
Ta metoda wykryje nam arsen w stanie wolnym, ewentualnie też w postaci arsenków i arsenianów. Do rurki szklanej w kształcie litery L na środku dajemy małą prókę wielkości 2-3mm i ogrzewamy palnikiem właśnie na zgięciu rurki gdzie jest próbka. Jeśli po jakimś czasie zobaczymy biały nalot na ściankach i zapach czosnku w powietrzu, to to jest pewien dowód na obecność arsenu. Problem w tym, że identycznie wygląda to z selenem. Należy więc zeskrobać nieco tego białego nalotu i rozpuścić go w wodzie, a następnie dodać kilka kropel stężonego kwasu azotowego. Teraz dodajemy 5-6 kropel mieszaniny molibdenowej i jeśli strąci się żółty osad, to wiemy, że jest w próbce arsen.

Fosfor czerwony P
Próbkę fosforu, np. zdrapana draska z pudełka od zapałek, stop lutowniczy Cu6P lub cokolwiek, co sądzisz, ze może być fosforem czerwonym włóż do probówki i 1cm3 zalej 65% kwasem azotowym. Następnie rozcieńcz roztwór do 5cm3 i dodaj 5-6 kropel mieszaniny molibdenowej. Jeśli w próbce był fosforu lub arsen to strąci się żółty osad. Teraz kolejną nieco większą próbkę wsadź do probówki i potraktuj kwasem solnym, by roztworzyć część zanieczyszczeń. Poczekaj, aż opadnie osad czystszego już fosforu i wtedy zlej ciecz znad osadu i ponownie przemyj. Teraz ten osad daj na małą parowniczkę i ją zacznij powoli ogrzewać palnikiem. Jeśli po pewnym czasie próbka się zapali emitując białe dymy, a następnie po dodaniu spalonej próbki do wody i wkropleniu 2-3 kropel mieszaniny molibdenowej jest żółty osad, to masz pewność, że jest fosfor w próbce.

Krzem Si
Aby udowodnić istnienie krzemu w czymś potrzebujesz próbkę, która może być stopem żelazokrzem lub ostatecznie drobno ugniecioną diodą prostowniczą. Próbkę włóż do probówki i dodaj do niej 3cm3 20% kwasu solnego i ogrzewaj do wrzenia, by wypłukać większość metali z próbki. Teraz osad przemyj i ponownie w probówce go podziel na dwie części. Jedną zalej 3cm3 3% wodorotlenku sodu. Bąbelki wodoru to efekt reakcji pierwiastkowego krzemu z nim z utworzeniem krzemianów sodu. Drugą część zalej 1cm3 10% kwasem azotowym, a następnie rozcieńcz roztwór do 5cm3. Jeśli zobaczysz żelowaty osad, to to kolejny dowód na obecność krzemu w próbce.

Siarka S
Ta metoda pozwoli wykryć siarkę pierwiastkową np. w minerale, ebonicie lub czymkolwiek, co podejrzewasz o obecność siarki w postaci wolnej. Próbkę wielkości 5-8mm utrzyj w małym moździerzu i wsyp do probówki. Nalej do niej 3cm3 30% kwasu solnego, co ma na celu wypłukać zanieczyszczenia. Teraz ogrzewaj do wrzenia, a kiedy to zrobisz, to poczekaj, aż osad opadnie, zlej ciecz znad osadu, dolej 5cm3 wody i ponownie kiedy osad opadnie to zlej ciecz znad niego. Teraz dodaj 1cm3 65% kwasu azotowego. Utleni on siarkę do kwasu siarkowego. Teraz rozcieńcz wodą do 5cm3 i dodaj 1cm3 10% roztworu azotanu ołowiu. Biały osad mówi nam, że może tu być właśnie siarka w próbce. Teraz dodaj 5cm3 10% roztworu wodorotlenku sodu i jeśli osad się rozpuści, to masz dowód na obecność siarki w próbce.

Selen Se
Próbkę, którą podejrzewasz o zawartość selenu w postaci selenków lub selenu pierwiastkowego np. minerał lub fotokomórkę włóż do rurki zakrzywionej w kształt litery L. Próbka ma być na zgięciu rurki. Teraz zgięcie powoli ogrzewaj. Na pionowej ściance zacznie się gromadzić biały dwutlenek selenu. Podobnie jednak wygląda ta reakcja z arsenem i arsenkami, więc to tylko pole poszukiwań zawęża, ale dokładnie sprawcy nie wskazuje. Więc teraz musisz ten osad przemyć delikatnie wodą, a roztwór wlać do probówki. Do probówki dodaj kilka kropel tzw. mieszaniny molibdenowej. Jeśli nie zobaczysz żółtego osadu, to masz do czynienia z selenem, a nie arsenem, czy fosforem.

Dwutlenek tytanu TiO2
Dwutlenek tytanu to popularny biały pigment. Próbkę farby czy minerału wielkości 3-5mm włóż do probówki i zacznij ogrzewać, by usunąć zanieczyszczenia organiczne, jakie będą w farbie. Teraz możesz poczekać, aż zawartość probówki ostygnie i nalej 1cm3 stężonego kwasu siarkowego. Rozpocznij teraz powoli ogrzewanie, aż się całość roztworzy. W przypadku czystego preparatu powinieneś mieć biały roztwór. Poczekaj, aż on ostygnie i dodaj do niego kilkanaście kropel wody utlenionej lub kilka kropel perhydrolu. Pomarańczowe zabarwienie to dowód na istnienie dwutlenku tytanu w próbce.

Jodki I-
Weź próbkę dowolnego jodku lub np. ług pokrystaliczny (który zawiera około 0,1-1% jodków) lub kryształek jodku potasu. Teraz rozpuść go w wodzie i dodaj skrobii. Jeśli nie występuje czarne lub niebieskoczarne zabarwienie to brak jest cząsteczkowego jodu. Teraz zakwaś roztwór 1cm3 5% kwasu solnego i dodaj 1cm3 wody utlenionej. Jeśli zobaczysz ciemnoniebieskie lub czarne zabarwienie, to świadczy to o obecności jodków, bo utleniły się one do jodu, który skrobię zabarwił. Jeszcze jedną wizytówką jodków jest charakterystyczna sublimacja jodu. Do rurki z zatopionym końcem lub długiej probówki wrzuć małą próbkę i dodaj 1cm3 20% kwasu solnego i 1cm3 30% nadtlenku wodoru (perhydrolu). Teraz ogrzewaj do wrzenia roztwór. Kiedy odparuje woda, to ujrzysz fioletowe dymy, które są jodem w stanie gazowym. Na ściankach probówki ujrzysz fioletowe kryształki, które są bardzo drobną formą resublimowanego jodu. To jest kolejna oznaka, że mamy jodki w próbce.

Kwas borowy H3BO3, borany BO3 3- i inne nieorganiczne kwasy i sole boru
Próbkę np. popularny boraks, borasol lub kwas borowy z apteki nakładamy na platynowy, lub z braku możliwości stalowy (byle nie miedziany!) drucik. Jeśli zobaczymy w płomieniu zielone zabarwienie, to już nam pole podejrzanych zawęża do trzech pierwiastków: baru, miedzi i boru. Jednak bar i miedź nie biorą udziału w pewnej reakcji, w jakiej bierze udział bor - estryfikacji. Do probówki wkładamy próbkę nieco większą od głowki od zapałki, dolewamy do niej 1cm3 etanolu i 0,3cm3 stężonego kwasu siarkowego. Teraz mieszamy powoli przez obracanie probówki i zaczynamy ogrzewać. Jeśli po podpaleniu ogrzewanej mieszaniny płomień jest zielony, to mamy do czynienia z borem, bo tylko ten pierwiastek zarazem barwi płomień na zielono jak i tworzy estry.

Bromki Br-
Bromki można wykryć pewną metodą, która nie jest zbyt czuła, o czym trzeba pamietać. Do probówki nalewamy 1cm3 chloroformu, ostatecznie benzyny ekstrakcyjnej i dodajemy 3-4cm3 roźcieńczonego roztworu próbki, którą podejrzewamy o bycie bromkiem. Może to być np. ług pokrystaliczny lub ostatecznie bromek potasu. Na początku musimy sprawdzić, czy jest w próbce może jodek, bo te pierwiastki sobie towarzyszą. Jeśli próba z jodek jest negatywna to się bierzemy za detekcję bromu, jeśli jednak pozytywna to musimy dodać po 1 kropli wody chlorowej (wodny roztwór chloru) i zamieszać. Początkowo warstewka chloroformu się zabarwi, potem będzie bezbarwna. Musimy krople dodawać po jednej, gdyz nadmiar nie jest tu wskazany. Jeśli jednak jodu nie było, lub już go wyeliminowaliśmy to dodajemy po kropli wody chlorowej i najpierw po zmieszaniu warstewka chloroformu lub benzyny się zabarwi, a potem po kolejnych kroplach odbarwi, to mamy do czynienia z bromem. Jeśli jednak tak nie będzie, to bromki wykreślamy z listy poszukiwanych.

Sole baru Ba2+
Bar najpewniej będziemy mieli w postaci związku. Jeśli jest on nierozpuszczalny w wodzie to dodajemy kwasu solnego. Jeśli się rozpuści to mamy do czynienia z fosforanem, szczawianem lub węglanem. Jeśli nie to jest to niestety siarczan i tu ta metoda zawodzi. Pierwsza próba to zamoczenie platynowego drucika w roztworze soli, którą o bycie soli baru podejrzewamy. Jeśli drucik po włożeniu do płomienia zacznie świecić na zielono, to jest to bar, bor lub miedź. Jeśli nie, to bar odpada. Jeśli po włożeniu drucika do płomienia płomień się robi pomarańczowo-żółty, to albo mamy sól sodu, albo solami sodu z potu zanieczyściliśmy drucik. Taki należy wyparzyć aż zabarwienie zniknie. Zielona barwa to pierwsza, choć niepewna oznaka obecności baru. Kolejną bedzie reakcja z wodą gipsowa. Woda gipsowa to nasycony roztwór siarczanu wapnia, czyli gipsu (3g siarczanu wapnia rozpuszczamy w litrze wody destylowanej, a następnie dekantujemy ciecz znad osadu). Nalewamy do 2/3 wysokości probówki wodę gipsową i dodajemy 1cm3 roztworu próbki. Teraz czekamy, aż cały osad opadnie. Jeśli widzimy na dnie osad, to już wiemy, że mamy do czynienia z którymś z tych trzech metali: strontem, ołowiem albo barem. Jeśli obie próby są potwierdzone, to obecność baru jest udowodniona.

Sole sodu Na+
Związki sodu można wykryć przez analizę płomieniową. Próbkę rozpuszczamy w wodzie i w roztworze maczamy wyparzony platynowy drucik. Następnie po wsadzeniu do płomienia płomień zabarwi się na kolor żółtopomarańczowy. To jednak jest czasami metoda zbyt czuła. Druga metoda wykorzystuje słabo rozpuszczalną sól sodową kwasu szczawiowego. Rozpoczynamy od zrobienia nasyconego roztworu próbki. Teraz próbkę traktujemy węglanem potasu, by strącić węglany wapnia, magnezu i wszystkich innych metali, bo by mogły one zakłócić analizę. Kiedy osad opadnie, to pipetą pobieramy 1cm3 roztworu znad osadu i wlewamy do innej probówki. Następnie dodajemy 1cm3 nasyconego roztworu szczawianu potasu. Jeśli strąci się osad szczawianu sodu, to mamy do czynienia z sodem. Jeśli nie to albo sodu w próbce nie ma, albo jest w ilości mniejszej niż 20mg/1cm3. Ewentualni jeśli mamy heksahydroksoantymonian potasu, to możemy nim strącić jony sodu, bo odpowiednia sól sodowa jest jeszcze gorzej od szczawianu rozpuszczalna.

Sole chromu i chromiany Cr3+, CrO4 2-, Cr2O7 2-
Próbkę, którą może być np. grudka farby "zieleń chromowa", chromian ołowiu czy minerał, który sądzimy, że jest chromianem o wielkości 3-5mm wkładamy do probówki i zalewamy kwasem solnym. Teraz musimy podgrzewać do wrzenia. Część się rozpuści. Jeśli było czuć chlor, to mieliśmy chromian lub dichromian. Jeśli nie - sól chromu. Teraz pobieramy ciecz znad osadu i przelewamy jej 1cm3 do innej probówki. Teraz dodajemy roztwór wodorotlenku sodu na tyle dużo by najpierw strącić wodorotlenek chromu, a później by on się rozpuścił w nadmiarze odczynnika. To już pierwsza wizytówka chromu, która go odróżnia od żelaza, niklu i miedzi, które mu towarzyszą. Następnie na roztwór działamy 1cm3 perhydrolu i ogrzewamy próbkę. Otrzymamy żółty roztwór chromianu sodu, co dowodzi po raz kolejny obecność chromu. Jeszcze jak dodamy kwas solny to roztwór stanie się pomarańczowy. To kolejna wizytówka chromu. Teraz dodajmy etanolu i ogrzejmy. Roztwór stanie się zielony. To już ostatni przekonywujący każdego dowód, że w próbce był chrom.

Sole litu Li+
Lit jest pierwiastkiem, który się całkiem sporo różni od innych metali alkalicznych. W odróżnieniu od nich reaguje z azotem, tworzy nierozpuszczalny węglan i fosforan, chlorek jest silnie higroskopijny, a wodorotlenek jest hydratem. Próbkę, którą chcemy przebadać na obecność związków tego pierwiastka np. zawartość baterii litowych, próbkę nieznanego odczynnika, smar czy minerał rozpuszczamy w wodzie, a następnie 10% HCl. Teraz roztwór rozcieńczamy do objętości 10cm3. Pierwsze 3cm3 pobieramy i sprawdzamy, czy tworzy osad w reakcji ze świeżym wodorotlenkiem sodu (można go otrzymać przez rozpuszczenie wodorotlenku sodu w wodzie wapiennej). Jeśli osadu nie ma, to lit dołącza do grona podejrzanych. Teraz pobieramy kolejne 3cm3 i wlewamy do probówki z węglanem sodu. Jeśli strąci się osad, to już właściwie tylko lit, bar, stront i wapń są podejrzane. Pobieramy więc kolejne 2cm3 i sprawdzamy reakcje z kwasem siarkowym. Jeśli się osad strącił to odpada wapń, stront i bar. Pozostaje tylko lit. Dla pewności sprawdzamy jeszcze czy chlorek jest higroskopijny. Wobec tego ostatnią próbkę wlewamy do parowniczki i ogrzewamy, aż odparuje cała woda. Teraz suchą zawartość parowniczki po ostygnięciu w eksykatorze zeskrobujemy z niej do szkiełka zegarkowego i na następny dzień po staniu w wilgotnym miejscu patrzymy, by sprawdzić, czy zamiast osadu mamy kałużę. Teraz jeszcze dla pewności w kałuży zamaczamy platynowy drucik i wkładamy go do płomienia palnika gazowego. Jeśli widzimy czerwono-różową barwę (w książkach piszą, że to karminowy - ja się nie znam) to dodatkowo dowiadujemy się, że nasz preparat nie zawiera zanieczyszczeń sodem. Gdyby jednak było widać żółtą barwę, to należy spojrzeć przez szkiełko kobaltowe. Jeśli te wszystkie próby wypadły po naszej myśli, to możemy do grona odczynników dołączyć związki litu.

Halogenki w związkach organicznych F, Cl, Br, I
Próbkę jeśli jest cieczą, to maczamy w niej wyprażony średniej grubości drut miedziany z zawiniętym oczkiem. Jeśli nie jest, to rozpuszczamy substancję w rozpuszczalniku organicznym (benzen, etanol, heksan, byle nie chlorowcopochodne węglowodorów). Teraz drut miedziany wkładamy do płomienia palnika gazowego lub spirytusowego. Jeśli mamy zielone zabarwienie, to chlorowce organiczne utworzyły sól z miedzią i teraz ta sól barwi płomień.

Etanol C2H5OH
Ta metoda odróżni etanol od innych alkoholi, a przede wszystkim od metanolu, z którym bywa mylony, bo ma podobny zapach, gęstość i temperaturę wrzenia. Metoda działa tylko wtedy, kiedy mamy czyste próbki, mieszanki tych dwóch alkoholi trudno jest odróżnić tą metodą. Radze na niej nie polegać w 100%. Próbkę którą podejrzewasz, że jest próbką etanolu wielkości 1-2cm3 należy zakwasić roźcieńcznym kwasem siarkowym i dodać nieco dichromianu potasu i zacząć ogrzewanie. Otrzymamy wówczas z etanolu kwas octowy o charakterystycznym zapachu octu, a z metanolu kwas mrówkowy o innym zapachu, trudnym do opisania przeze mnie. Obie wonie będą drażniace nos. Zapach octu to pierwsza wizytówka próbki, że mieliśmy do czynienia z etanolem. Teraz dodajemy węglan sodu powoli, dopóki nie przestanie syczeć od dodania małej porcji. Teraz ponownie zawartość należy ogrzać, aż zostanie sama sól, mieszanka siarczanu chromu, sodu i potasu oraz octan sodu. Dodajemy ponownie etanol, teraz już ten, którego jesteśmy pewni, że jest etanolem. Następnie dodajemy nieco stężonego kwasu siarkowego i ogrzewamy mieszaninę. Jeśli mieliśmy początkowo etanol, to wyczujemy zapach, który większość osób kojarzy z roźcieńczalnikiem, klejem modelarskim lub zmywaczem do paznokci, niektórzy mówią, że to zapach malin (what?). Jeśli jednak nie był to etanol, to wyczujemy zapach cytrynowo-truskawkowy.

Alkohole I-rzędowe
Potrzebujemy tutaj próbkę alkoholu wielkości 2-3cm3. Całość rozlewamy do trzech probówek, w każdej po mniej więcej tyle samo. Do pierwszej dodajemy 3 krople jodyny i 5 kropel roztworu wodorotlenku sodu, tak, by roztwór miał jasną barwę. Teraz dodajemy 5cm3 wody i zostawiamy na godzinę. Jeśli po godzinie wystąpi biały, może lekko żółty osad osad, to mamy przesłankę, że może tam być alkohol pierwszorzędowy. Może być też tam jednak keton, dlatego wykonujemy próbę na drugiej probówce. Ponownie dodajemy 3 krople jodyny, ale tym razem 5 kropel wody amoniakalnej. Odczekujemy godzinę. Jeśli będzie osad to mamy tam keton. Nie wykluczam obecności alkoholu I-rzędowego, ale potwierdzam, że jest keton. Jeśli próba ta jednak wypadła negatywnie, to oznacza, że jest tam alkohol pierwszorzędowy, a ketonów nie. Alkohole nie dają takiego osadu przy słabych zasadach, a jedynie przy mocnych. Ale idźmy dalej. Do trzeciej probówki dodajemy 0,5g dichromianu potasu i 0,5g stężonego kwasu siarkowego. Dodajemy go ostrożnie, najlepiej z probówką trzymaną w zimnej wodzie. Po ostygnięciu energicznie wstrząsamy probówkę. Teraz montujemy cienką rureczkę, która będzie robić za chłodnicę i okładamy ją mokrą ściereczką lub wkładamy jej wylot do zimnej wody. Teraz po zebraniu małej ilości cieczy, która możliwe, że jest aldehydem wlewamy ją do probówki i wstrząsamy dokładnie, po czym pobieramy bagietką kropelkę cieczy i kapiemy na papierek wskaźnikowy. Jeśli odczyn będzie kwaśny, to mamy dowód na obecność alkoholu I-rzędowego w próbce. Najpierw utleniony on został do aldehydu, który oddestylowaliśmy, a następnie do kwasu karboksylowego, który dał kwaśny odczyn. Metoda ta działa tylko w przypadku alkoholi o krótkich łańcuchach, których aldehydy łatwo oddestylować.

Alkohole II-rzędowe
Próbkę w postaci 1cm3 alkoholu wlewamy do probówki. Dodajemy 0,5g dichromianu potasu i 0,5cm3 steżonego kwasu siarkowego, po czym studzimy mieszaninę. Teraz wstrząsamy ją, a potem destylujemy całość zwykłą małą rureczką. Uzyskany destylat traktujemy 3 kroplami jodyny i 5 kroplami wody amoniakalnej, a następnie odstawiamy go. Jeśli opadnie osad, to mamy dowód na obecność w próbce alkoholu pierwszorzędowego bądź ketonu, który należy wykluczyć z próbki. Wobec tego tą samą próbę wykonujemy na innej próbce tego samego alkoholu i sprawdzamy. Osad to obecność ketonu w próbce.


Post został pochwalony 0 razy

Ostatnio zmieniony przez MrVinquer dnia Sob 11:04, 16 Lis 2013, w całości zmieniany 11 razy
Powrót do góry
Zobacz profil autora
Wyświetl posty z ostatnich:   
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum www.chemmix.fora.pl Strona Główna -> Doświadczenia / Chemia analityczna Wszystkie czasy w strefie EET (Europa)
Strona 1 z 1

 
Skocz do:  
Nie możesz pisać nowych tematów
Nie możesz odpowiadać w tematach
Nie możesz zmieniać swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz głosować w ankietach

fora.pl - załóż własne forum dyskusyjne za darmo
Powered by phpBB © 2001, 2005 phpBB Group
Regulamin